摘 要：本文是针对某种胶粘剂不能完全溶解于N-N二甲基甲酰胺中,无法按国家标准规定来检测苯而寻找的方法,此方法利用气相色谱仪一次进样将胶粘剂中的苯、甲苯、二甲苯及其同分异构体全部分离开，大大节省了胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯及其同分异构体分析时间,从而提高了工作效率,为准确定量提供了先决条件。
关键词：胶粘剂 苯 甲苯 二甲苯 溶剂 混合溶剂

1.引言
鉴于室内装饰装修材料含有的有害物质超过限量，对人体健康和人身安全造成严重影响。为保障人体健康和人身安全，加强室内装饰装修材料污染的控制，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会在2001年发布了《室内装饰装修材料有害物质限量》等10项强制性国家标准，此10项标准的出台使消费者和装饰企业再也不必为室内装饰装修材料释放的有害气体污染环境而苦恼了。而摆在我们质检行业的人员的问题是怎样执行好国家标准，出据准确、可靠的数据。
在《GB18583-2001室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》国家标准中规定：苯的检测是用N-N二甲基甲酰胺做溶剂；甲苯、二甲苯的检测是用乙酸乙酯做溶剂，经溶解提取后在气相色谱中两次进样分别分析。在按标准规定方法检验时发现，在进行苯的检测时，遇到某种胶粘剂在用N-N二甲基甲酰胺做溶剂检验苯时胶粘剂不能溶解，胶粘剂在N-N二甲基甲酰胺溶剂中形成悬浮，无法进行进样分析，同时标准规定的大口径毛细柱（DB-1 30m*0.53mm*1.5um 固定液为二甲基聚硅氧烷）以乙酸乙酯做溶剂检测胶粘剂中的甲苯、二甲苯及其同分异构体时不能将二甲苯中的同分异构体分离开。为了能把胶粘剂溶解，同时又能把二甲苯的同分异构体分离开，做了如下实验：
2.实验过程
2.1气相色谱柱的确定
针对标准中规定的大口径毛细管柱不能将二甲苯的同分异构体分离开，为了较好的分离胶粘剂中的苯、甲苯、二甲苯及同分异构体，采用了CBP20-M25-025小口径毛细管色谱柱，经实验条件优化较好的将苯、甲苯、二甲苯及同分异构体全部分离开(色谱图)。
2.2乙酸乙酯的评价(色谱图)
针对N-N二甲基甲酰胺做溶剂时不能溶解胶粘剂，采用了乙酸乙酯来做溶剂，对乙酸乙酯在气相色谱上进样发现，很多厂家的乙酸乙酯都含有某种杂质，此杂质有的厂家含量高有的厂家含量低，对色谱条件多次改动最优化后发现，此杂质的出峰比苯的出峰早一点，若是杂质含量较高时，此杂质与苯不能很好的分离，真对上述问题，对乙酸乙酯进行了评价，购进多个厂家的乙酸乙酯后在气相色谱中进样，终于找到某厂家生产的乙酸乙酯中此杂质的含量比较低，解决了杂质峰的问题，但苯在乙酸乙酯的拖尾峰上，还是无法对苯进行准确定量。
2.3混合溶剂的确定
由于用乙酸乙酯当做溶剂产生的峰的拖尾不利于准确定量，而N-N二甲基甲酰胺又不能完全溶解胶粘剂，能不能用它们的混合液做溶剂，经偿试后发现使用混合溶剂时，得到了比较理想的色谱图。
2.4混合溶剂比例的确定
混合溶剂中，乙酸乙酯的含量不能太高也不能太低，乙酸乙酯含量过高，产生峰拖尾不利于准确定量，乙酸乙酯含量过低又不能把苯、甲苯、二甲苯从胶粘剂中完全提取出来，从而影响数据的准确性，为了达到理想的分离效果，能够准确定量，同时又能把胶粘剂中的苯、甲苯、二甲苯完全的提出来，进行了乙酸乙酯与N-N二甲基甲酰胺最佳混合比例的实验，此次实验过程中，标准溶液也为混合溶剂，它们的比例与被测样的比例是相同的，色谱图中乙酸乙酯与N-N二甲基甲酰胺的比例为1:1实验的数据见下页表格：
3、结论
限于篇幅,本校没有给出另一组的色谱图，从“第一组表”和“第二组表”的相对标准偏差看出，它们的相对标准偏差都小于1.5从而判定两组数据准确度是可信的，从“两组平均值比较表”的数据看出，乙酸乙酯和N-N二甲基甲酰胺在两种比例下得到被测物的数据从相对标准偏差来看是相同的，从上述两组的对照实验得出结论，乙酸乙酯和N-N二甲基甲酰胺比例范围在1：1和1：2之间做为溶剂来溶解胶粘对实验结果没有影响，且采用CBP20-M25-025小口径毛细管色谱柱较好的分离了苯、甲苯、二甲苯及其同分异构体，用此方法检测胶粘剂中苯、甲苯、二甲苯及其同分异构体，使得被测物得到了较好的分离，一次进样全部分离，提高了工作效率，为准确定量得到了可靠的条件。